MENGENAL BAHAN POLYESTER DAN TEKNOLOGI POLYESTER--PENGUJIAN DERAJAT POLYMERISASI PADA HASIL ESTERIFIKASI

 

PENGUJIAN DERAJAT POLYMERISASI PADA HASIL ESTERIFIKASI

 

Sebagaimana telah kami gambarkan dalam proses Esterifikasi yang menghasilkan Bis Hydroksil ester terephtalate ( monomer ) sebelumnya dalam setiap tahap tingkatan proses harus dilakukan pengujian pada masing-masing reaktor, dari reaktor 1,2 3 dan 4, yang mana bertujuan untuk mengetahui tingkat terbentuknya Ester yang disebut juga DERAJAT POLYMERISASI, adapun macam-macam uji pada hasil proses tersebut adalah :

1. Angka Asam ( Gugus karboksilat )

2. Angka Penyabunan ( Saponification number )

3. Kandungan % DEG ( DiEthylene Glycol )

4. Warna ( Color )

Dikarenakan proses dasar pembuatan Polyester dengan bahan dasar Ethylene Glycol dan Asam Terephtalate tentunya semua bahan tersebut tidak mungkin beraksi sempurna yang mana ini ditunjukan dengan nilai angka asam karboksilat, sedangkan angka penyabunan ( Saponification number ) merupakan indikasi jumlah ikatan Ester dan Group karboksilat bebas dalam produk, sehingga untuk mengetahui derajat Polymerisasi adalah hasil pengu rangan angka penyabunan dengan nilai karboksilatnya.

Dikarenakan proses pembentukan ester dilakukan pada suhu tinggi, tentunya ada Ethylene Glycol bebas sisa reaksi yang terdegradasi dan membentuk ikatan baru yaitu

diEthylene Glycol, terbentuknya Di Ethylene Glycol akan sangat berpengeruh terhadap kualitas dari Polyester yang terbentuk nantinya, yang mana rantai diEthylene Glycol tersebut akan berada disela-sela rantai polyester, sehingga akan berpengaruh pada kekuatan, dan perubahan warna.

Pengujian warna ( color ) pada hasil esterifikasi bertujuan untuk mengetahui sejauh mana terdegradasinya ester akibat adanaya gugus karboksilat, DEG akibat proses pada suhu tinggi.

 

Prinsip dasar langkah analisa secara ringkas :

1. Pengujian angka asam atau gugus karboksilat

   Prinsip : Hasil esterifikasi ( Monomer ) dilarutkan dengan N.N dimethylformamide,dan gugus Karboksil diuji dengan titrasi menggunakan larutan 0.1 N Ethanolic Potassium Hydroxide ( KOH )menggunakan alat potensiograph ( apabila menginginkan menggunakan instrument ) namun bisa juga titrasi dengan secara manual dengan indikator Phenolpthealine.

Cara Analisa secara ringkas :       

       Hancurkan sampel dalam grinder yang diberi Nitrogen cair atau dryice( CO₂ yang dimampatkan ) selama 5-10 detik,kemudian ayak dengan ayaka 0.4 mm mesh.timbang dalam wadah glas beker 100 ml sejumlah berat tertentu,( 0.1 - 2 gr tergantung prediksi angka asam ) menggunakan Timbangan Analitik, dibawah almari asam, tambahkan ke dalam beker tersebut 50 ml N.N dimethylformamide menggunakan pipet gondok 50ml,masukan batang pengaduk maknet berteflon, dan letakan di atas hotplate berpengaduk magnet dengan pengaturan suhu, panasakan sambil distirer, pada suhu 120ºC selama 10 menit,jika sampel tidak larut sempurna lanjutkan pemanasan 5 -10 menit dengan suhu 140ºC atau 150ºC namun jangan sampai melebihi

Kemudian angkat Glas beker dari hotplate,dinginkan pada suhu ruang, bila perlu dinginkan direndam dengan air mengalir glas arloji.

Setelah dingin lakukan Titrasi dengan 0.1 N Ethanolic Potasium Hydroxide mengunakan Instrument Potensiograph yang terdapat kombinasi elektroda.

Lakukan juga titrasi terhadap blanko ( larutan tanpa sampel ) untuk mengetahui titik ekwivalen dilihat dari bentuk kurva, menggunakan penggaris, tarik garis lurus,pada terjadinya perubahan pH yang dratik,disisi lain baca jumlah reagen yang telah digunakan.

   

    Dimana : 

 Vtit.spl = Volume Potasium ethanolic 0.1 N yang digunakan titrasi sampel

Vtit.bl  =  Volume Potasium ethanolic 0.1 N yang digunakan titrasi blanko

N = Normalitas Potasium ethanoic 0.1 N

F = Faktor Normalitas Potasium ethanoic 0.1 N

B = Berat sampel dalam gr

    

MENGENAL BAHAN POLYESTER DAN TEKNOLOGI POLYESTER - PROSES ESTERIFIKASI PADA PEMBUATAN PET SKALA INDUSTRI

SKEMA PROSES ESTERIFIKASI PADA PEMBUATAN PET

SKALA INDUSTRI

Dalam industri skala besar, ada dua tipe proses dalam esterifikasi yaitu tergantung produksi mau dengan system Contineous atau batch.

Apabila system Contineous untuk proses esterifikasi biasa dilakuan dengan 4 stage dengan reaksi bertingkat sedangkan untuk system batch hsnsy dilskusn 1 stage.

Perbedaan proses tersebut adalah system Contineous karena dengan 4 tingkat yang mana memerlukan 4 tangki reaktor dengan perubahan suhu yang bebeda semakin meningkat, dari reaktor 1 , 2, 3 dan 4 dengan waktu tinggal setiap tingkat adalah selama 4 jam, namun perlu dicek tingkat terbentuknya mono ester dalam masing- masing reaktor yaitu harus uji Laboratorium nilai Angka Asam dan angka penyabunan dari hasil ini kita bisa menentukan terajat polymerisasi ( terbentuknya Ester ), setelah dari reaktor 4 nilai derajat Polymerisasi mencapai sekitar 95-97 % baru ditransfer ke Reaktor polymerisasi.

Sedangkan pada proses Batch hanya menggunakan 1 tangki reaktor untuk proses Esterifikasi dan tentunya juga menggunakan perubahan suhu makin meningkat namun menggunakan waktu tinggal sekitar 8 jam, setelah dilakukan uji Laboratorium nila angka asam dan angka penyabunan sehingga setelah tercapai sekitar    95-95 %baru dilanjutkan ke tingkat polymersisasi.

 

Dari tahapan proses ini setiap hasil reaksi berupa monogomer maupun polygomer dilakukan analisa-analisa adapun apa saja yang harus dianalisa silahkan buka artikelini : MACAM-MACAM ANALISA HASIL ESTERIFIKASI 

 

  

 

 

 

Baca juga : TERBENTUKNYA POLYESTER SEMPURNA