DETECTOR GAS CHROMATOGRAPHY
JENIS DETEKTOR PADA KROMATOGRAFI GAS
Salah satu komponen utama penting lainnya adalah detector. Detector digunakan untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi solute yang terelusi. Detector merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detector pada kromatografi merupakan sensor elektronik yang berfungsi mengubah signal gas pembawa dan komponen – komponen didalamnya menjadi signal elektronik. Signal elektronik detector akan sangat berguna untuk analisa kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen komponen yang terpisah diantara fase diam dan fase gerak. Syarat – syarat yang harus dimiliki detector, antara lain :
- Dapat merespon dengan cepat kehadiran solute
- Memiliki rentangan respon linier yang luas
- Memiliki kepekaan tinggi
- Stabil pada pengoperasian
Beberapa parameter yang sering dijumpai
pada detector antara lain :
1. Ratio
signal
Ratio signal terhadap detector (S/N)
menyatakan hubungan antara respon detector dengan getaran rekorder setelah
pembesaran maksimum. Besaran S/N digunakan untuk menentukan batas deteksi
minimum.
2. Batas
deteksi minimum (BDM)
Harga BDM telah
tercapai kesepakatan adalah sebesar 2 S/N. Faktor respon dinyatakan dengan
rumus A/M, dimana A adalah area puncak dan M adalah cuplikan untuk detector
yang peka terhadapmassa. Untuk detector yang peka terhadap konsentrasi digunakan
rumus AF/M dimana laju alir pembawa gas.
3. Kisaran Dinamik Linear (KD)
Kisaran dinamik (KD) menyatakan rasio
besarnya solute terhadap besaran solute minimum yang dapat terdeteksi secara
linier. Makin besar harga KD makin besar jangkauan konsentrasi yang dapat
dianalisis. Pengertian yang lebih operasional untuk KD adalah besaran
konsentrasi cuplikan dimana respon berdasarkan pengukuran area kurang lebih
20%.
Berdasarkan cara kerjanya, detector dibagi
menjadi beberapa jenis antara lain :
1. Flame Ionization Detector (FID)
Detector
general untuk mengukur komponen-komponen sample yang memiliki gugus alkil
(C-H). komponen sample masuk ke FID, kemudian akan dibakar dalam nyala
(campuran gas hydrogen dan udara), komponen akan terionisasi, ion – ion yang
dihasilkan akan dikumpulkan oleh ion kolektor, arus yang dihasilkan akan
diperkuat, kemudian akan dikonversi menjadi satuan tegangan. Semakin tinggi
konsentrasi komponen, makin banyak pula ion yang dihasilkan sehingga responnya
juga semakin besar. Detector ini mengukur jumlah atom karbon dan besifat umum
untuk semua senyawa organik (senyawa flor tinggi dan karbondisulfida tidak
terdeteksi). Respon sangat peka, linier ditinjau dari segi ukuran cuplikan
serta teliti.
Hal yang perlu diperhatikan dalam detector
ini adalah kecepatan aliran oksigen dan hydrogen, serta suhu (harus diatas 100
C untuk mencegah kondensasi uap air yang mengakibatkan FID berkarat atau
kehilangan sensitivitasnya).
2. Thermal Conductivity Detector (TCD)
Detektor paling general karena semua
komponen memiliki daya hantar panas. TCD bekerja dengan prinsip mengukur daya
hantar panas dari masing masing komponen. Mekanismenya berdasarkan teori
“Jembatan Wheatstone”, dimana ada 2 sel yaitu sel referensi dan sel sampel. Sel
referensi hanya dilalui oleh gas pembawa, sementara sel sampel dilalu oleh gas
pembawa dan komponen sampel. Perbedaan suhu kedua sel akan mengakibatkan
perbedaan respon listrik antara keduanya dan ini akan dihitung sebagai respon
kelompokan sampel. Detector TCD banyak digunakan untuk analisis gas.
Detector ini didasarkan bahwa panas dihantarkan dari benda yang suhunya tinggi
ke benda lain yang suhunya lebih rendah. Pada detector ini filament harus
dilindungu dari udara ketika filament itu panas dan tidak boleh dipanaskan
tanpa dialiri gas pembawa. Secara teoritis keuntungannya tidak merusak komponen
yang di deteksi. Detector hantar panas termasuk detector konsentrasi yakni
semua molekul yang melewati diukur jumlah nhya dan tidak tergantung pada laju
alir fase gerak.
3.
Electron
Capture Detector (ECD)
Detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan halogen organic. Banyak
diaplikasikan untuk analisa senyawaan pestisida. Secara prinsip, komponen
sample akan ditembak dengan sumber radioaktif Nikel dan jumlah electron yang
hilang dari prose situ dianggap linear dengan konsenstrasi senyawaan tersebut.
Detector ini dilengkapi dengan radioaktif yaitu 3H atau 63Ni.
Dasar kerja
detector ini adalah penangkapan electron oleh senyawa yang memiliki afinitas
terhadap el, sementara yang mengandung fosfor diukur pada ectron bebas, yaitu
senyawa yang mempunyai unsure – unsur negatif.
4. Flame Photometric Detector (FPD)
Detector khusus untuk mendeteksi
senyawaan sulfur, fosfor dan atau timah organic. Prinsip detector ini yaitu
senyawa yang mengandung sulfur atau fosfor dibakar dalam nyala hydrogen/oksigen
maka akan terbentuk spesies yang tereksitasi dan menghasilkan suatu emisi yang
spesifik yang dapat diukur pada panjang gelombang tertentu. Untuk yang
mengandung S diukur pada λ 393 nm, sementara yang mengandung fosfor diukur pada
λ 526 nm. banyak digunakan untuk analisa senyawaan pestisida.
No comments:
Post a comment