POLYESTER TERBENTUKNYA SECARA SEMPURNA
Telah kita bahas proses dari awal reaksi dasar, reaksi samping dan bemacam-macam terjadinya degradasi oleh hasil reaksi pembntukan polyester ( PET ), tahap tebentuknya monomer ( BHET ) sampai dengan terbentuknya pre poly yang sudah berkisar 90% terjadinya reaksi hampir sempurna.
di sini akan kita bahas terbentuknya Polyester sempurna dalam proses sesungguhnya.
Dengan telah tercapai pembentukan Pre Poly, dengan waktu tinggal ( residence time )dalam reaktor kemudian slurry pre poly tersebut dittransfer menuju reaktor ( DRR ) final Polycondensation yang dalam reaktor dilengkapi Ring-ring untuk mendistribusikan pemanasan agar merata sempurnba, yang dalam kondisi range temperature antara 275 - 290°C, dibawah tekanan /vacum antara 1.3 - 1.5 mbar/a

Untuk menjamin produk akhir baik Serat fiber, Benang POY maupun PET Chips sendiri, maka kualitas POLYSETER yang terbentuk harus dilakukan pengujian propertiesnya sebagai berikut :
1. IV ( Intrinsic Vscosity )
2. Moisture Content
3. -COOH ( Gugus karboksilat ) end Group
4. Iron Content ( Fe )
5. Colour Hunter Lab ( L,a,b )
6. Density
7. DEG Content ( % )
8. Chips Size
9.Ash Content
10.TiO2 content ( untuk yang type semidull maupun fulldull )
11. Oxidized ( diamati di bawah sinar Ultra violet )
dari semua parameter tersebut setiap perusahaan memiliki standart dan spesifikasi tersendiri tergantung parameter proses dan juga bahan baku yang digunakan.
Bagaimana untuk melakukan sampling ? pengambilan sample bisa diambil dari Lump keluaran dari die head atau setelah menjdi butiran bentuk Chip ( proses pembentukan Chip akan kami gambarkan dilain artikel ).
Mari kita bahas satu persatu proses analisa properties dari Polyester tersebut :
1. IV ( Intrinsic Viscosity )
Kenapa harus duji IV nya ? karena nilai IV ada korelasinya dengan Jumlah terbentuknya ikatan ran
tani molekul dari PET yang mewakili kesempurnaan terjadinya PET
1.1.
IV ( intrinsic viscosity )
didefinisikan sebagai limit dari rasio antara harga logaritma naturalis dari
viscositas relatif larutan pada konsentrasi
polymer tertentu ( C ) terhadap viscositas
hintr.
= Lim ln hrel.
C-->0 C
Viscositas
relatif dapat juga didefinisikan sebagai perbandingan waktu alir ( flow )
antara larutan polymer terhadap larutan solvent murni.
hrel. = h = t
h0 t0
IV dapat
dicari dari viscositas relatif dengan menggunakan persamaan Bill Meyer’s :
hintr. = 1 x hrel. -1 + 3 x ( ln
hrel. )
4 C 4 C
Konsentrasi
“C” dalam satuan gram / 100 ml.
Dengan metode
yang telah ada, viscositas relatif suatu larutan dapat diukur pada
konsentrasi C = 0.5 sampai
0.65 gr / 100 ml.
Satuan yang diganakan untuk IV adalah dL /
gr.
Prinsip dasar anilsa :
Sejumlah sample dengan konsentrasi 0.5 % dilarutkan dalam pelarut campuran antara Phenol dan diChlorobenzol atau 1.1.2.2 Tetrachloroethane dengan [erbandingan 69:40, kemudian diukur waktu alir menggunakan pipa kapiler Ubelohde dan dibandingkan waktu alir blanko.
Cara kerja analisa :
1.1.
Persiapan
1.1.1.
Instrumen / alat yang digunakan
:
1.1.1.1.
Automatic Viscometer Schott
Gerate, dilengkapi dengan :
-
Circulation water bath.
-
Thermosetting temperature.
-
Viscometer rack.
-
Capiler Ubbelohde
1.1.1.2.
Thermometer dengan range 0 - 50
oC.
1.1.1.3.
Hot plate dengan stirring magnetic.
1.1.1.4.
Erlenmeyer dengan kapasitas 50
ml, dilengkapi dengan stopper.
1.1.1.5.
Automatic buret 25 ml, dengan
reservoir..
1.1.1.6.
Magnetic stirrer dari teflon
dengan panjang ± 2 cm.
1.1.2.
Chemical yang digunakan :
1.1.2.1.
Phenol analar grade.
1.1.2.2.
1,1,2,2 Tetrachloroethane atau Di Chlorobenzol.
1.1.2.3.
Acetone.
1.1.2.4.
Chloroform.
1.2.
Pelaksanaan
1.2.1.
Menyiapkan Pelarut :
1.2.1.1.
Panaskan kristal phenol di oven
pada temperature 60 - 70 oC.
1.2.1.2.
Setelah mencair, isikan 420 ml
1.1.2.2 tetrachloroethane ke dalam 1 Kg phenol. (Rasio 60 : 40 % berat, antara phenol dengan 1.1.2.2
tetrachloroethane). Check density-nya pada temperatur 25 oC harus
1.230 ± 0.002.
1.2.1.3.
Letakkan magnetic stirrer bar
dengan panjang ±4 cm ke dalam botol.
1.2.1.4.
Letakkan botol stock larutan di
atas stirring magnetic plate, dan aduk sampai didapatkan larutan yang homogen.
1.2.1.5.
Saring larutan tersebut dengan
menggunakan corong penyaring.
1.2.1.6.
Masukkan filtrat ke dalam botol
“solvent siap pakai”.
1.2.1.7.
Isikan ke dalam botol reservoir
yang dilengkapi dengan automatic buret 25 ml.
1.2.1.8.
Aduk larutan menggunakan magnet
stirrer sebelum digunakan.
1.2.2.
Analisa Sampel :
1.2.2.1.
Timbang sampel kering sebanyak
0.125 + 0.01 gram dengan menggunakan erlenmeyer 50 ml. Pastikan
sebelumnya bahwa timbangan benar-benar bersih dan level air benar-benar tepat
di tengah.
1.2.2.2.
Isikan solvent sebanyak 25 ml
ke dalam erlenmeyer tersebut.
1.2.2.3.
Masukkan batang pengaduk
magnetic dari teflon yang telah dikeringkan dengan panjang ±3 cm ke dalam
erlenmeyer.
1.2.2.4.
Set hot plate pada temperature
100 oC + 1 oC.
1.2.2.5.
Letakkan erlenmeyer berisi
sampel di atas hot plate.
1.2.2.6.
Panaskan dan aduk selama ± 30
menit atau sampai larut sempurna.
1.2.2.7.
Turunkan sampel dari atas hot
plate setelah sampel larut sempurna.
1.2.2.8.
Dinginkan larutan sampel pada
temperature ruangan.
1.2.2.9.
Bilas pipa kapiler Ubbelohde
dengan larutan sampel ± 10 ml.
1.2.2.10.
Isikan sisa larutan sampel
dalam pipa kapiler Ubbelohde sampai antara tanda batas minimum – maksimum pada
bulb bagian bawah.
1.2.2.11.
Masukkan pipa kapiler Ubbelohde
tersebut ke dalam rak viscometer, kemudian tempatkan rak tersebut ke dalam
IV-bath yang sudah diatur temperaturnya pada 25 oC ± 0.01.
1.2.2.12.
Tekan start pada AVS-350 untuk
memulai pengecheckan waktu alir larutan (nilai akan muncul di layar display).
1.2.2.13.
Lakukan juga pengecheckan waktu
alir blanko (larutan IV tanpa sampel).
1.2.2.14.
Catat waktu alirnya.
1.2.2.15.
Hitung hrel. dengan melakukan pembagian antara waktu alir larutan sampel ( t1
) dengan waktu alir solven murni / blanko (t0) :
hrel. = t1 / t0
1.2.2.16.
Hitung IV dengan menggunakan persamaan berikut :
hintr. = 1 x hrel. -1 + 3 x ( ln
hrel. )
4 C 4 C
C adalah konsentrasi sampel polymer terhadap
jumlah pelarut dimana terdiri dari berat
penimbangan sampel dikurangi kandungan TiO2 (Ash) dibagi 25 ml.
2. Moisture Content
Mengapa harus diuji kandungan Moisture atau kandungan air dalam PET ?
Moisture dalam PET adalah non kristal karena tidak terbentuk ikatan langsung dalam ikatan rantai PET
namun akan sangat mengganggu apabila kandungan Moisture dalam PET melampaui batas, sebagaimana
telah kita ketahui bahwa dalam reaksi dasar pembentukan PET dari PTA dan EG ada sisa reaksi berupa
air.
Dan sangat penting apabila dalam PET ( Poly Ethylene Terphtalate terdapat air maka akan menjadiskan
polyester terdegradasi saat proses pemanasan selanjutnya karena terbentuknya -COOH ( gugus karbok-
silat ) dan Di Ethylene Glycol yang mana ini akan mengambil tempat diantara ikatan rantai polymernya.
Adapun beberapa metode pengujian Moisture dalam PET antara lain :
1. Dengan system gravimetri
2. Dengan Coulomtri
3. Elektrolisa
Kita coba menyajikan satu persatu metode analisa kandungan Air dalam PET tersebut
1. System Gravimetri
Dalam system ini prinsip dasarnya adalah menghitung berat yang hilang dari hasil penguapan dan nilai
dikonversikan dalam Prosen perbandingan berat yang hilang terhadap berat mula-mula dari sampel.
Adapun cara kerjanya sebagai berikut :
A. Cara Manual
1.1 Peralatan
1.1.1. Oven yang bisa diatur suhunya mencapai 300°C
1.1.2. Desicator yang dilengkapi dengan silicagel
1.1.3. Petridisc dia 15 cm
1.1.4. Timbangan analitik
1.1.5. Sarung tangan cotton
1.1.6. Peralatan umum kerja di laboratorium.
1.2 Cara kerja :
1.2.1.Petridisc yang bersih dipanaskan dalam oven suhu 110°C selam 30 menit.
1.2.2.Keluarkan dan masukan ke dalam desicator selama 30 menit.
1.2.3.Timbang Petridisc sampai berat stabil
1.2.4.Timbang ± 5 gram sample PET dan masukan kedalam petridisc ( A )
1.2.5.Panaskan sample dan petridisc tersebut selama 2 jam dalam oven pada suhu 110°C
1.2.6. Keluarkan sample PET kering dan masukan dalam Desicator.
1.2.7. Diamkan selam 30 menit dalam desicator
1.2.8. Timbang sample + petridis tersebut ( B )
Hitung % moisture :
A - B ( gr )
X 100 %
berat sampel ( gr )
B. Anlisa Moisture menggunakan Instrument ( Auto counting )
1.1. Peralatan
Menggunakan instrument Moisture balance.
1.2. Cara kerja
1.2.1. Timbang sejumlah sampel ± 5 gr
1.2.2. Masukan sampel PET tersebut dalam pan Moisture balance
1.2.3. Lakukan pemrograman dengan dengan memasukan berat sampel dan suhu serta
waktu
1.2.4. lakukan start kerja Instrument nilai Moisture akan terhitung secara otomatis
berdasarka pengurangan nilai berat.
Artikel akan dilanjutkan pada POLYSETER ------ pembuatan Chips ....