PENGUJIAN DERAJAT POLYMERISASI PADA HASIL ESTERIFIKASI
Sebagaimana telah kami
gambarkan dalam proses Esterifikasi yang menghasilkan Bis Hydroksil ester
terephtalate ( monomer ) sebelumnya dalam setiap tahap tingkatan proses harus
dilakukan pengujian pada masing-masing reaktor, dari reaktor 1,2 3 dan 4, yang
mana bertujuan untuk mengetahui tingkat terbentuknya Ester yang disebut juga
DERAJAT POLYMERISASI, adapun macam-macam uji pada hasil proses tersebut adalah
:
1. Angka Asam ( Gugus karboksilat )
2. Angka Penyabunan ( Saponification number )
3. Kandungan % DEG ( DiEthylene Glycol )
4. Warna ( Color )
Dikarenakan proses dasar
pembuatan Polyester dengan bahan dasar Ethylene Glycol dan Asam Terephtalate
tentunya semua bahan tersebut tidak mungkin beraksi sempurna yang mana ini
ditunjukan dengan nilai angka asam karboksilat, sedangkan angka penyabunan (
Saponification number ) merupakan indikasi jumlah ikatan Ester dan Group
karboksilat bebas dalam produk, sehingga untuk mengetahui derajat Polymerisasi
adalah hasil pengu- rangan angka penyabunan dengan nilai karboksilatnya.
Dikarenakan proses
pembentukan ester dilakukan pada suhu tinggi, tentunya ada Ethylene Glycol
bebas sisa reaksi yang terdegradasi dan membentuk ikatan baru yaitu
diEthylene Glycol,
terbentuknya Di Ethylene Glycol akan sangat berpengeruh terhadap kualitas dari
Polyester yang terbentuk nantinya, yang mana rantai diEthylene Glycol terse
but akan berada
disela-sela rantai polyester, sehingga akan berpengaruh pada kekuatan, dan
perubahan warna.
Pengujian warna ( color )
pada hasil esterifikasi bertujuan untuk mengetahui sejauh mana terdegradasinya
ester akibat adanaya gugus karboksilat, DEG akibat proses pada suhu tinggi.
Prinsip dasar langkah
analisa secara ringkas :
1. Pengujian angka asam atau gugus karboksilat
Prinsip : Hasil esterifikasi ( Monomer )
dilarutkan dengan N.N dimethylformamide,
dan gugus Karboksil diuji dengan
titrasi menggunakan larutan 0.1 N Etha-
nolic Potassium Hydroxide ( KOH )menggunakan
alat potensiograph ( apabila mengi-
nginkan menggunakan instrument ) namun
bisa juga titrasi dengan secara
manual dengan indikator
Phenolpthealine.
Cara Analisa secara ringkas :
Hancurkan sampel dalam grinder
yang diberi Nitrogen cair atau dry es
( CO2 yang
dimampatkan ) selama 5-10 detik,kemudian ayak dengan ayakan
0.4 mm mesh.timbang dalam
wadah glas beker 100 ml sejumlah berat terten
tu,( 0.1 - 2 gr tergantung
prediksi angka asam ) menggunakan Timbangan
Analitik, dibawah almari asam,
tambahkan ke dalam beker tersebut 50 ml
N.N dimethylformamide
menggunakan pipet gondok 50 ml,masukan batang
pengaduk maknet berteflon, dan
letakan di atas hotplate berpengaduk mag -
net dengan pengaturan suhu,
panasakan sambil distirer, pada suhu 120ºC se
lama 10 menit,jika sampel
tidak larut sempurna lanjutkan pemanasan 5 -10
menit dengan suhu 140ºC atau
150ºC namun jangan sampai melebihi
Kemudian
angkat Glas beker dari hotplate,dinginkan pada suhu ruang, bila
perlu
dinginkan direndam dengan air mengalir glas arloji.
Setelah
dingin lakukan Titrasi dengan 0.1 N Ethanolic Potasium Hydroxide
mengunakan Instrument Potensiograph yang terdapat kombinasi elektroda.
Lakukan
juga titrasi terhadap blanko ( larutan tanpa sampel ) untuk mengeta-
hui titik
ekwivalen dilihat dari bentuk kurva, menggunakan penggaris, tarik
garis
lurus,pada terjadinya perubahan pH yang dratik,disisi lain baca jumlah
reagen
yang telah digunakan.
Dimana :
Vtit.spl = Volume Potasium ethanolic 0.1 N yang digunakan titrasi sampel
Vtit.bl = Volume Potasium ethanolic 0.1 N yang digunakan titrasi blanko
N = Normalitas Potasium ethanoic 0.1 N
F = Faktor Normalitas Potasium ethanoic 0.1 N
B = Berat sampel dalam gr
No comments:
Post a comment