PRINSIP ANALYSA PADA HASIL
PREPOLY PADA INDUSTRI POLYESTER
Telah kami sampaikan pada postingan sebelumnya, item apa
saja yang harus dianalisa dari hasil pre poly, adapun prinsip dasar analisanya
adalah sebagai berikut :
1.
Colour
Untuk
menguji warna di guanakan Istrument yang disebut Tristimulus Colour
Difference Meter.
Adapaun
prinsip dasar pengujian ini adalah :
Tristimulus
Colour Difference meter adalah mengukur warna pada sampel dalam tiga
photocells yang terdapat filter merah, hijau dan biru.
Sampel
dihancurkan menggunakan grinder, kemudian dimasukan dalam cup penguji, dan
diuji pada stndart Iluminasi C ( sinar matahari ) pada sudut 45 derajat.
Pancaran
gelombang sinar yang terefleksikan diukur pada sudut 0 derajat.
Warna
didefinisikan sebagai Yellowness Index ( Index dari warna kuning ) atau dalam
angka dengan lambang L. a , b ( Hunterlab ) atau L*, a*, b* ( CIELAB ) teori
ini sudah kami kemukakan pada artikel sebelumnya
Langkah kerja analisa :
1.Siapakan grinder khusus untuk penghacuran sampel pastikan
pisau grinder
terpasang dengan
kuat.
2.Ambil sampel monomer kira-kira 15 gr
3. Masukan ke dalam mangkuk grinder
4. Tambahkan nitrogen cair secukuonya ( untuk meredam panas
dan mempercepat
penghancuran )
5. Tutup mangkuk grinder dan dikunci.
6. Tekan tombol start untuk melakukan penghancuran.
7. Waktu penghancuran sekitar 3 menit.
8. Setelah hancur ambil serbuk sampel monomer tersebut dan
masukan ke Cup
pengujian warna
9. Lakukan analisa warna dengan mengambil menu analisa pada
Instrument.
10. Catat nilai L, a, b
Catatan pengujian sampel
paling tidak diambil 4 jam sekali apabila terjadi penyimpangan warna dengan std
deviasi diluar yang telah ditentukan segera informasikan bagian proses untuk
mengambil tindakan.
2.
Melting Point ( Titik Leleh )
Propoly adalah hasil reaksi
esterifikasi yang mana sudah terbentuk ikatan polymer, yang bersifat
termoplatic namu derajat Polymerisasi
belumlah sempurna, sehingga bisa diketahui dengan titik lelehnya, adapun
titik leleh atau melting point ada pada kisaran 235 – 245°
C.
Prinsip Dasar pengujian Melting Point
:
1. Gunakan
instrument Meltting point khusus,(elektro thermal) yang bisa untuk mengamati
titik leleh dan menunjukan suhu leleh,
atau yang lebih modern menggunakan Instrumen DSC ( Differential Scanning Colorimeter ) dan
menenegenai prisip kerja DSC anda bisa melakukan googling di wikipedia.
2. Apabila menggunakan DSC, lakukan kalibrasi
intrument menggunakan refernce bahan yang sudah diketahui MPT yaitu Indium.
3. Ambil
± 1 mg sampel prepoly masukan dalam pan sampel yang terbuat dari alumunium dan
ditutup kemudian di pres.
4. Masukan
sampel dalam pan alumunium tersebut ke dalam chamber DSC, dan sebagai reference
pasang juga Pan Alumunium kosong.
5. Lakukan
Start scanning pada menu progrom komputer.
6. Setelah
selesai maka akan muncul graph dari peak pada screen monitor, lakukan anisa
onset dan puncak peak yang akan menunjukan nilai titik leleh dalam satuan °C.
3.
Analisa Carboxyl end Groups ( -COOH )
DEFINISI
Gugus
karboksilat ( Carboxyl Group / -COOH ) didefinisikansebagai group karboxilate
yang terbentuk karena adanya oksidasi pada ikatan ( rantai ) polymer. Pada dasarnya pembentukan -COOH karena panas
hidrolisa dan panas oksidasi pada saat terjadi degradasi polymer.
Bila
kandungan gugus carboxyl di dalam polymer terlalu tinggi, maka warna polymer
akan sedikit kuning, dan hal ini akan mengurangi kemampuan polymer (dalam hal ini adalah benang) dalam mengikat
zat warna, dikarenakan distribusi berat molekul yang tidak sama.
Terdapat 2
metode untuk mencari kandungan -COOH :
-Titrasi otomatis ( set pH 7.3
), dengan larutan KOH 0.1 N.
-Titrasi Konvensional ( menggunakan indikator BPB ) dengan larutan
KOH Benzyl Alcohol.
Prinsip dari
reaksinya adalah sbb :
R - COOH
+ KOH ------->
R - COOK + H2O
Cara
Kerja
Persiapan
Instrumen / alat yang digunakan :
1.Heating mantle dilengkapi dengan
stand.
2.Condensor reflux.
3.Micro burette 2 ml.
4.Interchangeable erlenmeyer ,
kapasitas 250 ml.
5.Pipet tetes.
6.Teflon magnetic stirrer,
dengan panjang ±4 cm.
Chemical yang digunakan :
1.Benzyl Alcohol p.a.
2.Phenol A.R. grade.
3.Chloroform analar grade.
4.Aceton.
5.BPB Indicator.
6.Potassium Hydroxide ( KOH ).
7.Destilled water.
Pelaksanaan
I. Persiapan Solvent ( Pelarut )Phenol + Chloroform ( 40 : 60 w/w ) Tambahkan ± 1020 ml Chloroform (1.473 x 1020 = 1502
gr) dalam 1 Kg phenol (yang telah
diencerkan ) di dalam botol larutan stock.Aduk dengan menggunakan teflon magnetic stirrer supaya
homogen selama 12 sampai 24 jam.
II. KOH 0.1 N
in Benzyl Alcohol
1.Timbang 2.8 gr KOH a.r dalam botol, atau timbang
±3.30 gr untu KOH 85 %
2.Pindahkan ke dalam 500 ml gelas
ukur yang telah dikeringkan.
3.Larutkan dalam sedikit air ± 3 ml
4.Tambahkan Benzyl Alcohol sampai
mencapai volume 500 ml Saring larutan. Larutan harus bersih dan
jernih.
Indikator BPB
Larutkan 0.1 gr indikator Bromo
Phenol Blue ke dalamsedikit methanol,dengan menggunakan gelas
ukur 100 ml.
Tambahkan KOH Benzyl Alkohol sampai
berwarna biru.
Tambahkan Benzyl Alkohol sampai
mencapai 100 ml.
Standarisasi
untuk 0.1 N KOH Benzyl Alkohol
1.Tambahkan air sebanyak 50 ml, 5 ml Benzyl Alcohol,
dan 5 ml indikator BPB
ke dalam erlenmeyer.
2.Tambahkan 0.1 N Hcl
untuk membuat larutan berubah warna menjadi
kuning.
3.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol,sampai
mencapai warna violet - biru
4.Tambahkan 2 ml 0.1 N Hcl dari micro burette
(terbentuk warna
kuning).
5.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol sampai warna biru - violet pertam tampak.
Perhitungan :
Analisa sampel
1.Timbang ±2 gr sampel di dalam erlenmeyer
interchangeable,kapasitas 250 ml.
2.Isikan ke dalam erlenmeyer sebanyak 50 ml Phenol
Chloroform dengan enggunakan
pipet 50 ml.
3.Panaskan pada suhu ± 130°C dibawah reflux selama 30
menit atau sampai larut
sempurna.
4.Setelah larut sempurna, dinginkan
sampai mencapai kondisi ruangan.
5.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol,
dengan menggunakan 0.1 % indikator
BPB.
Perhitungan :
4. Analisa % DEG
Seperti telah kami bahas sebelumnya, bahwa terbentuknya DEG ( Di Ethylene Glycol ) dalam proses pembuatan Polyester bila berlebihan akan menyebabkan terjadinya degradasi atau penurunan kualitas dari PET, karena dia akan selalu berada diantara ikatan rantai sehingga memutus ikatan polyester yang bisa menyebabkab rapuh.
Pada prinsip dasarnya proses analisa kandungan DEG dalam Pre poly dengan cara di lakukan transesterifikasi pada sampel menggunakan Zn Acetat dalam Methanol yang telah diberi standart TEGME ( Tetra Ethylene Glycol Dimethyl Ether ) pembanding dengan jumlah tertentu, dan dilakukan analisa menggunakan Instrument Gas Chromatography.
Melakukan transesterifikasi tidaklah mudah, maka memerlukan katalist kristal berupa Zinc Acetata dan pemanasan sampai suhu 220°C.
P Persiapan analisa :
1. Peralatan
- Siapkan Gas Cromatography dengan detektor FID dan
Sistem Injeksi kaca
- Recorder yang terintegrasi dengan unit evaluasi.
- Syringe Hamilton , 10µ dilengkapi dengan jarum
sepanjang 5cm
dan adapter pemasang Jarum
- Colom : pipa nikel panjang 1.7 m, diameter luar 1/8”
diameter
dalam 2 mm dilengkapi dengan screw
join dan Teflonberbentuk kerucut.
Column diisi
dengan 10% Carbowax 20 M dalam Chromosorb W-HP 80-100mesh.
-Tabung reaksi terbuat dari baja V4A kapasitas 50ml
Seperti
gambar.
-Sealing terbuat dari teflon diameter 30 mm tebal 2 mm
-Tanggem untuk mengencangkan penutupan tabung reaksi
-Kunci pas atau kunci inggris unruk membuka tutup tabung
reaksi
-Ultrathermostat yang suhu bisa dikontrol sampai 250°C
dan diisi
dengan oli untuk pemanas
-Tempat menahan tabung reaksi ( seperti pada gambar )
- Labu takar 2 liter
-Pipet takar 30 ml
-Analitical balance.
peralatan umum kerja di laboratorium.
2.Bahan kimia yang digunakan
2.1 Methanol a.r
2.2 TEGME ( Tetra Ethylene Glycol Dimethyl Ether )
2.3 Zn Acetat
3.Cara kerja
3.1 Persiapan Larutan Transeterifikasi
3.1.1 Timbang dengan tepat 400 mg Tetra Ethylene Glycol
dimethyl ether p.a ( a.r )sebagai standart masukan ke
dalam labu takar 2 lt, bilas dengan Metahnol a.r
3.1.2 Timbang 100 mg Zinc Acetate Sebagai katalis pelarutan
masukan ke dalam labu takar diatas, kemudian diencer-
kan dengan Methanol sampai tanda batas volume.
3.1.3 Kocok hingga larut sempurna, ini dinamakan larutan stan
dart tranesterifikasi dengan setiap 30 ml mengandung
6 mg standart.
3.2. Persiapan larutan untuk pembuatan faktor.
3.2.1. Buat kadar DEG dalam konsentarsi % berat.
3.2.2. Timbang Ethylene Glycol 98 gr dan 2 gr Diethylene
Glycol, emenggunakan timbangan analytic.
3.2.3. Siapkan 4 larutan campuran test diatas dengan rincian :
No. Berat Larutan test Konsentarsi DEG ( % )
( gr )
1. 1.00 2.00
2. 0.60 1.20
3. 0.40 0.80
4. 0.25 0.50
3.2.4. Tambahkan 30ml larutan standart yang telah dibuat, ke
masing-masing larutan yang disiapkan point 3.2.3,
kocok, kemudian ukur kandungan DEG menggunakan
Gas Chromatographi dengan kondisi parameter sebagai
berikut :
1. Aliran Gas Nitrogen ( pembawa ) : 30 ml/menit
2. Aliran Gas H2 sembagai pembakar, sesuai rekomen-
dasi alat.
3. Aliran udara ( Oksigen ) sesuai rekomendasi alat.
4. Suhu kolom = 185°C
5. Suhu Detektor = 250°C
6. Suhu Injektor = 220°C
7. Jumlah injeksi = 0.3 - 0.4µl
Apabila sampel uji mengandung komponen yang memi
liki titik didih tinggi dan tidak menguap selama10menit
kolom dinaikan suhunya samapai 230°C