PRINSIP ANALISA
HASIL PREPOLY PADA INDUSTRI POLYESTER
Telah kami sampaikan pada postingan sebelumnya, item apa saja yang harus dianalisa dari hasil prepoly, adapun
prinsip dasar analisanya adalah sebagai berikut :
1.Colour
Untuk menguji warna di guanakan
Istrument yang disebut Tristimulus Colour Difference Meter.
Adapaun prinsip dasar pengujian ini
adalah :
Tristimulus Colour Difference
meter adalah mengukur warna pada sampel dalam tiga photocells yang terdapat
filter merah, hijau dan biru.
Sampel dihancurkan menggunakan grinder,
kemudian dimasukan dalam cup penguji, dan diuji pada stndart Iluminasi C (
sinar matahari ) pada sudut 45 derajat.
Pancaran gelombang sinar yang
terefleksikan diukur pada sudut 0 derajat.
Warna didefinisikan sebagai Yellowness
Index ( Index dari warna kuning ) atau dalam angka dengan lambang L,a , b (
Hunterlab ) atau L*, a*, b* ( CIELAB ) teori ini sudah kami kemukakan pada
artikel sebelumnya
Langkah kerja analisa : 1.Siapakan grinder khusus untuk penghacuran
sampel pastikan pisau grinder terpasang dengan
kuat.
2.Ambil sampel monomer kira-kira 15 gr
3. Masukan ke dalam mangkuk grinder
4. Tambahkan nitrogen cair secukuonya (
untuk meredam panas dan mempercepat penghancuran
)
5. Tutup mangkuk grinder dan dikunci.
6. Tekan tombol start untuk melakukan
penghancuran.
7. Waktu penghancuran sekitar 3 menit.
8. Setelah hancur ambil serbuk sampel
monomer tersebut dan masukan ke cup pengujian
warna
9. Lakukan analisa warna dengan mengambil menu analisa pada Instrument.
10. Catat nilai L, a, b
Catatan pengujian sampel paling tidak
diambil 4 jam sekali apabila terjadi penyimpangan warna dengan std deviasi
diluar yang telah ditentukan segera informasikan bagian proses untuk mengambil
tindakan.
2. Melting Point ( Titik Leleh )
Propoly adalah hasil reaksi
esterifikasi yang mana sudah terbentuk ikatan polymer, yang bersifat
termoplatic namu derajat Polymerisasi belumlah sempurna, sehingga bisa
diketahui dengan titik lelehnya, adapun titik leleh atau melting point ada pada
kisaran 235 – 245° C.
Prinsip Dasar pengujian Melting Point :
1. Gunakan instrument
Meltting point khusus,(elektro thermal) yang bisa untuk mengamati titik
leleh dan menunjukan suhu leleh, atau yang lebih modern menggunakan Instrumen
DSC ( Differential Scanning Colorimeter ) dan menenegenai prisip kerja
DSC anda bisa melakukan googling di wikipedia.
2. Apabila
menggunakan DSC, lakukan kalibrasi intrument menggunakan refernce bahan yang sudah
diketahui MPT yaitu Indium.
3. Ambil ± 1 mg
sampel prepoly masukan dalam pan sampel yang terbuat dari alumunium dan ditutup
kemudian dilakan pengepresan.
4. Masukan sampel
dalam pan alumunium tersebut ke dalam chamber DSC, dan sebagai reference pasang
juga Pan Alumunium kosong.
5. Lakukan Start
scanning pada menu progrom komputer.
6. Setelah selesai
maka akan muncul graph dari peak pada screen monitor, lakukan anisa onset dan
puncak peak yang akan menunjukan nilai titik leleh dalam satuan °C.
3.
Analisa Carboxyl end Groups ( -COOH
)
DEFINISI
Gugus karboksilat (
Carboxyl Group / -COOH ) didefinisikansebagai group karboxilate yang terbentuk
karena adanya oksidasi pada ikatan ( rantai ) polymer. Pada dasarnya
pembentukan -COOH karena panas hidrolisa dan panas oksidasi pada saat terjadi
degradasi polymer.
Bila kandungan gugus carboxyl di dalam polymer terlalu tinggi, maka warna
polymer akan sedikit kuning, dan hal ini akan mengurangi kemampuan
polymer (dalam hal ini adalah benang) dalam mengikat zat warna,
dikarenakan distribusi berat molekul yang tidak sama.
Terdapat
2 metode untuk mencari kandungan -COOH :
-Titrasi otomatis (
set pH 7.3 ), dengan larutan KOH 0.1 N.
-Titrasi
Konvensional ( menggunakan indikator BPB ) dengan larutan KOH Benzyl
Alcohol.
Prinsip dari
reaksinya adalah sbb :
R
- COOH + KOH -------> R - COOK
+ H2O
Cara Kerja
Persiapan Instrumen alat yang
digunakan :
1.Heating mantle dilengkapi dengan stand.
2.Condensor reflux.
3.Micro burette
2 ml.
4.Interchangeable Erlenmeyer,kapasitas 250 ml.
5.Pipet tetes.
6.Teflon magnetic
stirrer, dengan panjang ±4 cm.
Chemical yang
digunakan :
1.Benzyl Alcohol p.a.
2.Phenol A.R. grade.
3.Chloroform analar
grade.
4.Aceton.
5.BPB Indicator.
6.Potassium
Hydroxide ( KOH ).
7.Destilled water.
Pelaksanaan :
Persiapan Solvent
( Pelarut )Phenol + Chloroform ( 40 : 60 w/w ) Tambahkan ± 1020 ml
Chloroform (1.473 x 1020 = 1502 gr) dalam 1 Kg phenol
(yang telah diencerkan ) di dalam botol larutan stock.Aduk dengan menggunakan
teflon magnetic stirrer supaya homogen selama 12 sampai 24 jam.
II.
KOH 0.1 N in Benzyl Alcohol 1.Timbang 2.8 gr KOH a.r dalam botol, atau timbang ±3.30 gr untu KOH 85 %
2.Pindahkan ke dalam 500 ml gelas ukur yang telah
dikeringkan.
3.Larutkan dalam sedikit air ± 3 ml
4.Tambahkan Benzyl Alcohol sampai mencapai volume 500
ml Saring larutan. Larutan harus bersih dan jernih.
Indikator BPB Larutkan 0.1 gr indikator Bromo Phenol Blue ke
dalamsedikit methanol,dengan menggunakan gelas ukur 100 ml,Tambahkan KOH Benzyl Alkohol sampai berwarna biru. Tambahkan Benzyl Alkohol sampai mencapai
100 ml.
Standarisasi untuk
0.1 N KOH Benzyl Alkohol
1.Tambahkan air sebanyak 50 ml, 5 ml
Benzyl Alcohol, dan 5 ml indikator BPB ke dalam erlenmeyer.
2.Tambahkan 0.1 N Hcl untuk membuat larutan berubah warna
menjadi
kuning.
3.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol,sampai mencapai warna violet - biru
4.Tambahkan 2 ml 0.1 N Hcl dari
micro burette
(terbentuk warna
kuning).
5.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol
sampai warna biru - violet pertam tampak.
Perhitungan :
Analisa
sampel
1.Timbang
±2 gr sampel di dalam Erlenmeyer interchangeable,kapasitas 250 ml.
2.Isikan
ke dalam Erlenmeyer sebanyak 50 ml Phenol Chloroform dengan enggunakan
pipet 50 ml.
3.Panaskan
pada suhu ± 130°C dibawah reflux selama 30 menit atau sampai larut sempurna.
4.Setelah larut sempurna, dinginkan sampai suhu mencapai kondisi ruangan.
5.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol, dengan menggunakan 0.1 %
indikator BPB.
Perhitungan
:
4.
Analisa kandungan % DEG ( Di Etilin
glikol )
Seperti telah kami bahas
sebelumnya, bahwa terbentuknya DEG ( Di Ethylene Glycol ) dalam proses
pembuatan Polyester bila berlebihan akan menyebabkan terjadinya degradasi atau
penurunan kualitas dari PET, karena dia akan selalu berada diantara ikatan
rantai sehingga memutus ikatan polyester yang bisa menyebabkab rapuh.
Pada prinsip dasarnya proses analisa kandungan DEG
dalam Pre poly dengan cara di lakukan transesterifikasi pada sampel menggunakan
Zn Acetat dalam Methanol yang telah diberi standart TEGME ( Tetra Ethylene
Glycol Dimethyl Ether ) pembanding dengan jumlah tertentu, dandilakukan analisa menggunakan Instrument Gas Chromatography.
Melakukan transesterifikasi tidaklah mudah, maka memerlukan
katalist kristal berupa Zinc Acetate dan pemanasan sampai suhu 220°C.
P Persiapan analisa :
1. Peralatan
- Siapkan Gas Cromatography dengan
detektor FID dan Sistem Injeksi kaca
- Recorder yang terintegrasi dengan
unit evaluasi.
- Syringe Hamilton , 10µ dilengkapi
dengan jarum sepanjang 5cm dan adapter pemasang Jarum
- Colom : pipa nikel panjang 1.7 m,
diameter luar 1/8”diameter
dalam 2 mm dilengkapi dengan screw join dan Teflon berbentuk kerucut.
Column diisi dengan 10%
Carbowax 20 M dalam Chromosorb W-HP 80-100mesh.
-Tabung reaksi terbuat dari baja V4A
kapasitas 50ml Seperti gambar.
-Sealing terbuat dari teflon diameter
30 mm tebal 2 mm
-Tanggem untuk mengencangkan penutupan
tabung reaksi
-Kunci pas atau kunci inggris unruk membuka tutup tabung reaksi
-Ultrathermostat yang suhu bisa dikontrol sampai 250°C dan diisi dengan oli untuk pemanas
-Tempat menahan tabung reaksi ( seperti pada gambar )
- Labu takar 2 liter
-Pipet takar 30 ml
-Analitical balance.
peralatan umum kerja di laboratorium.
2.Bahan kimia yang digunakan
2.1 Methanol a.r
2.2 TEGME ( Tetra Ethylene Glycol Dimethyl Ether )
2.3 Zn Acetat
3.Cara kerja
3.1 Persiapan Larutan Transeterifikasi
3.1.1 Timbang dengan tepat 400 mg Tetra Ethylene Glycol dimethyl ether p.a ( a.r )sebagai standart masukan ke dalam labu
takar 2 lt, bilas dengan Metahnol a.r
3.1.2 Timbang 100 mg Zinc Acetate Sebagai katalis pelarutan masukan ke dalam labu takar diatas, kemudian diencerkan dengan Methanol sampai tanda batas volume.
3.1.3 Kocok hingga larut sempurna, ini dinamakan larutan
standart tranesterifikasi dengan
setiap 30 ml mengandung 6 mg standart.
3.2. Persiapan larutan untuk pembuatan faktor.
3.2.1. Buat kadar DEG dalam konsentarsi % berat.
3.2.2. Timbang Ethylene Glycol 98 gr dan 2 gr Diethylene Glycol, memenggunakan timbangan
analytic.
3.2.3. Siapkan 4 larutan campuran test diatas dengan rincian :
No.
Berat Larutan test Konsentarsi DEG ( % ) ( gr )
1. 1.00
2.00
2.
0.60
1.20
3.
0.40
0.80
4.
0.25
0.50
3.2.4. Tambahkan 30ml larutan standart yang telah dibuat,
ke masing-masing larutan yang
disiapkan point 3.2.3.kocok, kemudian ukur kandungan
DEG menggunakan Gas Chromatographi dengan
kondisi parameter sebagai berikut :
1. Aliran Gas Nitrogen (
pembawa ) : 30 ml/menit
2. Aliran Gas H2 sembagai
pembakar, sesuai rekomendasi alat.
3. Aliran udara ( Oksigen )
sesuai rekomendasi alat.
4. Suhu kolom = 185°C
5. Suhu Detektor = 250°C
6. Suhu Injektor = 220°C
7. Jumlah injeksi = 0.3 - 0.4µl
Apabila
sampel uji mengandung komponen yang memiliki titik didih tinggi
dan tidak menguap selama10menit kolom dinaikan suhunya
sampai 230°C