PENGUJIAN DERAJAT POLYMERISASI PADA HASIL ESTERIFIKASI
Sebagaimana telah kami gambarkan dalam proses Esterifikasi yang menghasilkan Bis Hydroksil ester terephtalate ( monomer ) sebelumnya dalam setiap tahap tingkatan proses harus dilakukan pengujian pada masing-masing reaktor, dari reaktor 1,2 3 dan 4, yang mana bertujuan untuk mengetahui tingkat terbentuknya Ester yang disebut juga DERAJAT POLYMERISASI, adapun macam-macam uji pada hasil proses tersebut adalah :
1. Angka Asam ( Gugus karboksilat )
2. Angka Penyabunan ( Saponification number )
3. Kandungan % DEG ( DiEthylene Glycol )
4. Warna ( Color )
Dikarenakan proses dasar pembuatan Polyester dengan bahan dasar Ethylene Glycol dan Asam Terephtalate tentunya semua bahan tersebut tidak mungkin beraksi sempurna yang mana ini ditunjukan dengan nilai angka asam karboksilat, sedangkan angka penyabunan ( Saponification number ) merupakan indikasi jumlah ikatan Ester dan Group karboksilat bebas dalam produk, sehingga untuk mengetahui derajat Polymerisasi adalah hasil pengu rangan angka penyabunan dengan nilai karboksilatnya.
Dikarenakan proses pembentukan ester dilakukan pada suhu tinggi, tentunya ada Ethylene Glycol bebas sisa reaksi yang terdegradasi dan membentuk ikatan baru yaitu
diEthylene Glycol, terbentuknya Di Ethylene Glycol akan sangat berpengeruh terhadap kualitas dari Polyester yang terbentuk nantinya, yang mana rantai diEthylene Glycol tersebut akan berada disela-sela rantai polyester, sehingga akan berpengaruh pada kekuatan, dan perubahan warna.
Pengujian warna ( color ) pada hasil esterifikasi bertujuan untuk mengetahui sejauh mana terdegradasinya ester akibat adanaya gugus karboksilat, DEG akibat proses pada suhu tinggi.
Prinsip dasar langkah analisa secara ringkas :
1. Pengujian angka asam atau gugus karboksilat
Prinsip : Hasil esterifikasi ( Monomer ) dilarutkan dengan N.N dimethylformamide,dan gugus Karboksil diuji dengan titrasi menggunakan larutan 0.1 N Ethanolic Potassium Hydroxide ( KOH )menggunakan alat potensiograph ( apabila menginginkan menggunakan instrument ) namun bisa juga titrasi dengan secara manual dengan indikator Phenolpthealine.
Cara Analisa secara ringkas :
Hancurkan sampel dalam grinder yang diberi Nitrogen cair atau dryice( CO2 yang dimampatkan ) selama 5-10 detik,kemudian ayak dengan ayaka 0.4 mm mesh.timbang dalam wadah glas beker 100 ml sejumlah berat tertentu,( 0.1 - 2 gr tergantung prediksi angka asam ) menggunakan Timbangan Analitik, dibawah almari asam, tambahkan ke dalam beker tersebut 50 ml N.N dimethylformamide menggunakan pipet gondok 50ml,masukan batang pengaduk maknet berteflon, dan letakan di atas hotplate berpengaduk magnet dengan pengaturan suhu, panasakan sambil distirer, pada suhu 120ºC selama 10 menit,jika sampel tidak larut sempurna lanjutkan pemanasan 5 -10 menit dengan suhu 140ºC atau 150ºC namun jangan sampai melebihi
Kemudian angkat Glas beker dari hotplate,dinginkan pada suhu ruang, bila perlu dinginkan direndam dengan air mengalir glas arloji.
Setelah dingin lakukan Titrasi dengan 0.1 N Ethanolic Potasium Hydroxide mengunakan Instrument Potensiograph yang terdapat kombinasi elektroda.
Lakukan juga titrasi terhadap blanko ( larutan tanpa sampel ) untuk mengetahui titik ekwivalen dilihat dari bentuk kurva, menggunakan penggaris, tarik garis lurus,pada terjadinya perubahan pH yang dratik,disisi lain baca jumlah reagen yang telah digunakan.
Dimana :
Vtit.spl = Volume Potasium ethanolic 0.1 N yang digunakan titrasi sampel
Vtit.bl = Volume Potasium ethanolic 0.1 N yang digunakan titrasi blanko
N = Normalitas Potasium ethanoic 0.1 N
F = Faktor Normalitas Potasium ethanoic 0.1 N
B = Berat sampel dalam gr
