MENGENAL POLYESTER DAN TEKNOLOGI POLYESTER : Cara Analisa Properties pada prepoly. Pada pembuatan POLYESTER

PRINSIP ANALISA  HASIL PREPOLY  PADA INDUSTRI POLYESTER

Telah kami sampaikan pada postingan sebelumnya, item apa saja yang harus dianalisa dari hasil prepoly, adapun prinsip dasar analisanya adalah sebagai berikut :

1.Colour 

Untuk menguji warna di guanakan Istrument yang disebut Tristimulus  Colour Difference Meter.

Adapaun prinsip dasar pengujian ini adalah :

Tristimulus Colour Difference  meter adalah mengukur warna pada sampel dalam tiga photocells yang terdapat filter merah, hijau dan biru.

Sampel dihancurkan menggunakan grinder, kemudian dimasukan dalam cup penguji, dan diuji pada stndart Iluminasi C ( sinar matahari ) pada sudut 45 derajat.

Pancaran gelombang sinar yang terefleksikan diukur pada sudut 0 derajat.

Warna didefinisikan sebagai Yellowness Index ( Index dari warna kuning ) atau dalam angka dengan lambang L,a , b ( Hunterlab ) atau L*, a*, b* ( CIELAB ) teori ini sudah kami kemukakan pada artikel sebelumnya

Langkah kerja analisa : 1.Siapakan grinder khusus untuk penghacuran sampel pastikan pisau grinder terpasang dengan kuat.

2.Ambil sampel monomer kira-kira 15 gr

3. Masukan ke dalam mangkuk grinder

4. Tambahkan nitrogen cair secukuonya ( untuk meredam panas dan mempercepat penghancuran )

5. Tutup mangkuk grinder dan dikunci.

6. Tekan tombol start untuk melakukan penghancuran.

7. Waktu penghancuran sekitar 3 menit.

8. Setelah hancur ambil serbuk sampel monomer tersebut dan masukan ke cup pengujian  warna

9. Lakukan analisa warna dengan mengambil  menu analisa pada Instrument.

10. Catat nilai L, a, b

Catatan pengujian sampel paling tidak diambil 4 jam sekali apabila terjadi penyimpangan warna dengan std deviasi diluar yang telah ditentukan segera informasikan bagian proses untuk mengambil tindakan.

2. Melting Point ( Titik Leleh )

Propoly adalah hasil reaksi esterifikasi yang mana sudah terbentuk ikatan polymer, yang bersifat termoplatic namu derajat Polymerisasi  belumlah sempurna, sehingga bisa diketahui dengan titik lelehnya, adapun titik leleh atau melting point ada pada kisaran 235 – 245° C.

Prinsip Dasar pengujian Melting Point :

1. Gunakan instrument Meltting point khusus,(elektro thermal) yang bisa untuk mengamati titik leleh dan menunjukan suhu leleh, atau yang lebih modern menggunakan Instrumen DSC  ( Differential Scanning Colorimeter ) dan menenegenai prisip kerja DSC anda bisa melakukan googling di wikipedia.

2. Apabila menggunakan DSC, lakukan kalibrasi intrument menggunakan refernce bahan yang sudah diketahui MPT yaitu Indium.

 

3. Ambil ± 1 mg sampel prepoly masukan dalam pan sampel yang terbuat dari alumunium dan ditutup kemudian dilakan pengepresan.

4. Masukan sampel dalam pan alumunium tersebut ke dalam chamber DSC, dan sebagai reference pasang juga Pan Alumunium kosong.

5. Lakukan Start scanning pada menu progrom komputer.

6. Setelah selesai maka akan muncul graph dari peak pada screen monitor, lakukan anisa onset dan puncak peak yang akan menunjukan nilai titik leleh dalam satuan °C.

3.        Analisa Carboxyl end Groups ( -COOH )

DEFINISI

Gugus karboksilat ( Carboxyl Group / -COOH ) didefinisikansebagai group karboxilate yang terbentuk karena adanya oksidasi pada ikatan ( rantai ) polymer.  Pada dasarnya pembentukan -COOH karena panas hidrolisa dan panas oksidasi pada saat terjadi degradasi polymer.

  Bila kandungan gugus carboxyl di dalam polymer terlalu tinggi, maka warna polymer akan sedikit kuning, dan hal ini akan mengurangi kemampuan polymer   (dalam hal ini adalah benang) dalam mengikat zat warna, dikarenakan distribusi berat molekul yang tidak sama.

  Terdapat 2 metode untuk mencari kandungan -COOH  :

-Titrasi otomatis ( set pH 7.3 ), dengan larutan KOH 0.1 N.

-Titrasi Konvensional  ( menggunakan indikator BPB ) dengan larutan KOH Benzyl Alcohol.

 

Prinsip dari reaksinya adalah sbb  :

 

  R - COOH   +  KOH   ------->   R - COOK  +  H₂O

       

Cara Kerja

Persiapan Instrumen alat yang digunakan :

1.Heating mantle dilengkapi dengan stand.

2.Condensor reflux.

3.Micro burette  2 ml.

4.Interchangeable Erlenmeyer,kapasitas 250 ml.

5.Pipet tetes.

6.Teflon magnetic stirrer, dengan panjang ±4 cm.

Chemical yang digunakan :

1.Benzyl Alcohol p.a.

2.Phenol A.R. grade.

3.Chloroform analar grade.

4.Aceton.

5.BPB Indicator.

6.Potassium Hydroxide  ( KOH ).

7.Destilled water.

Pelaksanaan :

Persiapan Solvent ( Pelarut )Phenol + Chloroform ( 40 : 60  w/w )  Tambahkan ± 1020 ml Chloroform   (1.473 x 1020  =  1502 gr) dalam 1 Kg  phenol   (yang telah diencerkan ) di dalam botol larutan stock.Aduk dengan menggunakan teflon magnetic stirrer supaya homogen selama 12 sampai 24 jam.

II.    KOH  0.1 N in Benzyl Alcohol             1.Timbang 2.8 gr KOH a.r dalam botol, atau timbang ±3.30 gr untu KOH 85 %

  2.Pindahkan ke dalam 500 ml gelas ukur yang telah dikeringkan.             

3.Larutkan dalam sedikit air ± 3 ml     

4.Tambahkan Benzyl Alcohol sampai mencapai volume 500 ml Saring larutan. Larutan harus bersih dan jernih. 

       Indikator BPB  Larutkan 0.1 gr indikator Bromo Phenol Blue ke dalamsedikit methanol,dengan menggunakan gelas ukur 100 ml,Tambahkan KOH Benzyl Alkohol sampai berwarna biru. Tambahkan Benzyl Alkohol sampai mencapai 100 ml.

Standarisasi untuk 0.1 N  KOH Benzyl Alkohol

1.Tambahkan air sebanyak 50 ml, 5 ml Benzyl Alcohol, dan 5 ml indikator BPB ke dalam erlenmeyer.

2.Tambahkan 0.1 N Hcl untuk membuat larutan berubah warna menjadi

    kuning.
3.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol,sampai mencapai warna violet - biru
4.Tambahkan 2 ml 0.1 N Hcl dari micro burette

(terbentuk warna kuning).

5.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol sampai  warna biru - violet pertam tampak.

Perhitungan  :

 

Analisa sampel

1.Timbang ±2 gr sampel di dalam Erlenmeyer interchangeable,kapasitas 250 ml.

2.Isikan ke dalam Erlenmeyer sebanyak 50 ml Phenol Chloroform dengan  enggunakan pipet 50 ml.

3.Panaskan pada suhu ± 130°C dibawah reflux selama 30 menit atau sampai larut sempurna.

4.Setelah larut sempurna, dinginkan sampai suhu mencapai kondisi ruangan.

5.Titrasi dengan KOH Benzyl Alcohol, dengan menggunakan 0.1 % indikator   BPB.

Perhitungan  :

 

4.

Analisa kandungan % DEG ( Di Etilin glikol )

    Seperti telah kami bahas sebelumnya, bahwa terbentuknya DEG ( Di Ethylene Glycol ) dalam proses pembuatan Polyester bila berlebihan akan menyebabkan terjadinya degradasi atau penurunan kualitas dari PET, karena dia akan selalu berada diantara ikatan rantai sehingga memutus ikatan polyester yang bisa menyebabkab rapuh.
     Pada prinsip dasarnya proses analisa kandungan DEG dalam Pre poly dengan cara di lakukan transesterifikasi pada sampel menggunakan Zn Acetat dalam Methanol yang telah diberi standart TEGME ( Tetra Ethylene Glycol Dimethyl Ether ) pembanding dengan jumlah tertentu, dandilakukan  analisa menggunakan Instrument Gas Chromatography.
  Melakukan transesterifikasi tidaklah mudah, maka memerlukan katalist kristal berupa Zinc Acetate dan pemanasan sampai suhu 220°C.
   
P   Persiapan analisa :

1. Peralatan

- Siapkan Gas Cromatography dengan detektor FID dan Sistem Injeksi kaca

- Recorder yang terintegrasi dengan unit evaluasi.

- Syringe Hamilton , 10µ dilengkapi dengan jarum sepanjang 5cm dan adapter pemasang Jarum

- Colom : pipa nikel panjang 1.7 m, diameter luar 1/8”diameter
 dalam 2 mm dilengkapi dengan screw join dan Teflon berbentuk kerucut.

  Column diisi dengan 10% Carbowax 20 M dalam Chromosorb W-HP 80-100mesh.

-Tabung reaksi terbuat dari baja V4A kapasitas 50ml Seperti gambar.

-Sealing terbuat dari teflon diameter 30 mm tebal 2 mm

-Tanggem untuk mengencangkan penutupan tabung reaksi
-Kunci pas atau kunci inggris unruk membuka tutup tabung reaksi
-Ultrathermostat yang suhu bisa dikontrol sampai 250°C dan diisi dengan oli untuk pemanas
-Tempat menahan tabung reaksi ( seperti pada gambar )
- Labu takar 2 liter
-Pipet takar 30 ml
-Analitical balance.
  peralatan umum kerja di laboratorium.

 

2.Bahan kimia yang digunakan
   2.1 Methanol a.r
   2.2 TEGME ( Tetra Ethylene Glycol Dimethyl Ether )
   2.3 Zn Acetat
 
3.Cara kerja
   3.1 Persiapan Larutan Transeterifikasi
   3.1.1 Timbang dengan tepat 400 mg Tetra Ethylene Glycol dimethyl ether p.a ( a.r )sebagai standart masukan ke dalam labu takar 2 lt, bilas dengan Metahnol a.r
   3.1.2  Timbang 100 mg Zinc Acetate Sebagai katalis pelarutan masukan ke dalam labu takar diatas, kemudian diencerkan dengan Methanol sampai tanda batas volume.
   3.1.3  Kocok hingga larut sempurna, ini dinamakan larutan standart tranesterifikasi dengan setiap 30 ml mengandung 6 mg standart. 
   3.2.    Persiapan larutan untuk pembuatan faktor.
   3.2.1. Buat kadar DEG dalam konsentarsi % berat.
   3.2.2. Timbang Ethylene Glycol 98 gr dan 2 gr Diethylene Glycol, memenggunakan timbangan analytic.
   3.2.3. Siapkan 4 larutan campuran test diatas dengan rincian : 

No.          Berat Larutan test         Konsentarsi DEG ( % )          ( gr )        

1.           1.00                                    2.00                   

2.               0.60                                 1.20

3.               0.40                                 0.80         

4.               0.25                                 0.50

    3.2.4. Tambahkan 30ml larutan standart yang telah dibuat, ke  masing-masing larutan yang disiapkan point 3.2.3.kocok, kemudian ukur kandungan DEG menggunakan Gas Chromatographi dengan kondisi parameter sebagai berikut :  

 1. Aliran Gas Nitrogen ( pembawa ) : 30 ml/menit

2. Aliran Gas H2 sembagai pembakar, sesuai rekomendasi alat. 

3. Aliran udara ( Oksigen ) sesuai rekomendasi alat.                                

4. Suhu kolom = 185°C   

5. Suhu Detektor = 250°C 

6. Suhu Injektor = 220°C 

7. Jumlah injeksi = 0.3 - 0.4µl
     Apabila sampel uji mengandung komponen yang memiliki titik didih tinggi dan tidak menguap selama10menit kolom dinaikan suhunya sampai 230°C
  
          
    


 

 

 

OBAT TRADISIONAL T.B.C

MENGOBATI T.B.C SECARA TRADISIONAL

Anda pernah mendengar penyakit T.B.C ? tentunya penyakit ini tidak asing, dan biasanya penderitanya suka dijauhi karena mereka takut tertular, ya memang T.B.C adalah penyakit yang menular, dan sangat berbahaya, bahkan bagi penderitanya kalau tidak segera ditangani akan berujung kepada kematian.
Penyakit T.B.C ( Tubercolusa ) bisa juga dari turunan dan bisa juga dari penularan, kalau sampai parah bisa muntah darah dan ujung-ujungnya nyawa melayang.
barangkali tip tradisioanl ini bisa bermanfaat :
1. Ambil segenggam daun pare anom
2. Ambil Secangkir Adas Pulosari
3. Ambil 2 sendok makan gula aren.
Masukan segenggam daun pare anom dan adas pulosari, dalam panci kecil ( 5 liter ) tambahkan air sampai hampir penuh, dan rebuslah sampai mendidih kira-kira 30 menit atau air tinggal seperempat panci, ingat saat merebus pamci harus tertutup rapat.
Angkat rebusan tersebut, dan masukan 2 sendok gula aren sambil diaduk-aduk, kemudaina diamkan sampai dingin.
Minumlah rebusan ramuan tersebut pagi, siang, dan malam hari masing-masing 1 gelas ( 200 ml ).
Jika diminum terus-menurs sampai kira-kira 3 bulan niscaya T.B.C akan sembuh.

Atau resep lain yaitu makan bawah putih pagi dan sore masing-masing 1 siung.

Semoga anda sehat semua.

PUSING ? INI OBAT - HILANGKAN PUSING KEPALA

OBAT SAKIT KEPALA

Anda pusing ? apa penyebab pusing ? kalau pusing ga punya uang obatnya ya cari uang, maslahanya juga pusing bagiamna caranya cariuang, tapi kalau pusing sakit kepala ga sembuh-sembuh ? bahkan anda sampai pusing untuk menghilangkan pusing itu sendiri ?padahal sudah banyak minum obat pusing , nyatanya tetap aja pusing.
Pusing sebelah bisa juga migrane, dan migrane sendiri belum diketahui secara pasti penyebabnya juga munculnya suka tiba-tiba.
Berikut obat tradisional penghilang pusing kepala :
1. Siapakn 3 butir empedu ayam ( tidak harus menyembelih 3 ekor ayam tapi bisa pesan ke tukang potong ayam )
2. Telanlah 3 empedu ayam tersebut, mungkin akan terasa anyir ( amis ) bisa dihindari dengan mencampurkan ke dalam sesendok makan madu.
3. Kemudin diminum dan dibantu dengan air putih.
Insya Allah pusing akan hilang seketika.

BACA JUGA ARTIKEL INI : TIP MENJAGA KESEHATAN

Selamat mencoba semoga semua dalam kadaan sehat

 Punya tekanan darah tinggi atau Blood Pressure ? silahkan buka artikel ini dan baca dengan seksama : CARA MENURUNKAN TEKANAN DARAH TINGGI

 

MENGATASI KURANG DARAH

KURANG DARAH BISA BERBAHAYA, BEGINI MENGATASINYA

Apa tandanya kalau anda kekurangan darah ? biasanya tubuh terutama wajah tampak pucat, suka pusing-pusing, berdiri dari duduk suka kunang-kunang, bahkan sempoyongan akan jatuh, badan tampak lesu dan tidak bersemangat, pandangan mata gelap, ini berbahya, namuan ada cara tradisioanal menggunakan bahan-bahan sederhana ini anda bisa terhindar dari kekurangan darah , caranya :

1.     Siapakan segenggam daun bayam segar.

2.     Siapakan 2 butir telur ayam kampung

3.     Siapkan 1 buah jeruk nipis

4.     Siapkan 1 sendok makan madu asli ( syukur madu arab )

Daun bayam ditumbuk dalam sedikit air,kemudian diperas, ambil 2 kuning telur ayam kampung campurkan pada perasan bayam tersebut, kemudian diaduk bersama dengan perasan juruk nipis dan ditambahkan 1 sendok makan madu asli aduk samapi benar-benar tercampur.

Minumlah ramuan tersebut pagi dan sore, paling tidak 3 hari berturut-turut, niscaya badan akan terasa segar dan kekrangan darah bisa teratasi, setelah sembuh,lakukan paling tidak 2 kali dalam satu minggu.

Semoga kalian sehat semua.....

Gas Chromatography---Cara Memilih Kolom Kapiler GC (Gas Chromatography)

Cara Memilih Kolom Kapiler GC (Gas Chromatography)

Fase diam dalam kolom Enduro terdiri dari unit polimer dasar dengan fungsi yang dapat dimodifikasi dengan penambahan berbagai gugus ketika proses sintesis. Gugus ini dapat ditambahkan dalam berbagai jumlah untuk menciptakan konsentrasi yang berbeda dari fungsi tertentu.

Memilih kolom kapiler yang sesuai untuk pemisahan yang diinginkan mengharuskan Anda untuk mempertimbangkan empat parameter dasar: jenis fase, film thickness, internal diameter kolom dan panjang kolom. Berikut ini panduan untuk membantu Anda memilih kolom yang tepat untuk pekerjaan Anda.

1.      Pemilihan fase

o     Pilih fase paling polar yang akan melakukan pemisahan yang Anda inginkan (EN1, EN5, EN5MS dan EN8).

o     Fase diam non-polar memisahkan analit sesuai urutan titik didih. Dengan meningkatkan jumlah fenil dan/atau konten Cyanopropyl pada fase, dan pemisahan ini kemudian lebih dipengaruhi oleh perbedaan momen dipol atau distribusi muatan (EN10 (1701), ENX50 dan ENX70).

o     Untuk pemisahan senyawa yang berbeda dalam kapasitas ikatan hidrogen mereka (misalnya aldehida dan alkohol), polietilen glikol adalah jenis fase yang paling cocok - EN20 (WAX) dan ENSGW.

2.      Internal Diameter

o     Semakin kecil diameter semakin besar efisiensinya, yang mengarah pada peningkatan resolusi. Kolom untuk analisa lebih cepat memiliki ID 0.1 mm, digunakan karena resolusi yang sama dapat dicapai dalam waktu singkat.

3.      Film Thickness

o     Untuk sampel yang memiliki variasi konsentrasi, dianjurkan menggunakan kolom dengan film thickness > 0,25 µm. Hal ini akan mengurangi kemungkinan overloaded peaks (peak yang lebar) karena berinteraksi/terelusikan dengan senyawa lain. Jika pemisahan dua zat terlarut cukup namun elusi masih tidak memungkinkan, bahkan dengan perbedaan konsentrasi yang besar, maka film thickness tipis dapat digunakan.

o     Semakin besar ukuran film thickness semakin besar retensi zat terlarut, sehingga semakin tinggi suhu elusi.

 BACA JUGA ARTIKEL INI : PERSIAPAN GAS CHROMATOGRAPHY

o     Dari nilai fase rasio, kolom dapat dikategorikan untuk jenis aplikasi yang paling sesuai:

-          Semakin kecil nilai fase rasio, berarti semakin besar fase rasio yang masuk kedalam diameter kolom, sehingga akan lebih baik digunakan untuk menganalisis senyawa volatil.

-          Sebaliknya, kolom yang memiliki film tipis umumnya lebih cocok untuk senyawa dengan berat molekul tinggi dan ditandai dengan nilai fase rasio yang besar.

-          Menjaga fase rasio diantara perbedaan ID kolom dapat menghasilkan kromatografi yang sama.

 BACA JUGA ARTIKEL INI : PENJELASAN DETEKTOR GAS CHROMATOGRAPHY

Application Range for Varying Phase Ratios

16-100        Gases, Low Molecular Weight Hydrocarbons,  Solvents, Volatile Halogens (M.W.16-250)

100-320       Semi-volatiles, General Applications (M.W. 100-700)

320-1325    High Molecular Weight Hydrocarbons,  Waxes, Petroleum  Products (M.W. 300-1500)

4.      Panjang kolom

o     Coba untuk selalu memilih panjang kolom yang lebih pendek yang akan memberikan resolusi yang dibutuhkan untuk aplikasi. Jika panjang kolom maksimum yang tersedia sedang digunakan dan resolusi dari campuran sampel masih kurang memadai maka cobalah mengubah fase diam atau internal diameter.

o     Resolusi sebanding dengan akar kuadrat dari efisiensi kolom, sehingga menggandakan panjang kolom hanya akan meningkatkan kejenuhan kolom dan mempercepat kolom rusak sekitar 40%. 

Contoh Aplikasi GC

Polynuclear Aromatic Hydrocarbons (PAH) Analysis on ENX50

BACA JUGA ARTIKEL INI : MACAM-MACAM DETEKTOR GAS CHROMATOGRAPHY

The Original Article by Febrianty Eka Putri Direktur PT. Maja Bintang Indonesia