PENGUJIAN DERAJAT
POLYMERISASI PADA HASIL ESTERIFIKASI
Sebagaimana telah kami gambarkan dalam
proses Esterifikasi yang menghasilkan Bis Hydroksil ester terephtalate (
monomer ) sebelumnya dalam setiap tahap tingkatan proses harus dilakukan
pengujian pada masing-masing reaktor, dari reaktor 1,2 3 dan 4, yang mana
bertujuan untuk mengetahui tingkat terbentuknya Ester yang disebut juga DERAJAT
POLYMERISASI, adapun macam-macam uji pada hasil proses tersebut adalah :
1. Angka Asam ( Gugus karboksilat )
2. Angka Penyabunan ( Saponification
number )
3. Kandungan % DEG ( DiEthylene Glycol
)
4. Warna ( Color )
Dikarenakan proses dasar pembuatan
Polyester dengan bahan dasar Ethylene Glycol dan Asam Terephtalate tentunya semua
bahan tersebut tidak mungkin beraksi sempurna yang mana ini ditunjukan dengan
nilai angka asam karboksilat, sedangkan angka penyabunan ( Saponification
number ) merupakan indikasi jumlah ikatan Ester dan Group karboksilat bebas
dalam produk, sehingga untuk mengetahui derajat Polymerisasi adalah hasil
pengu rangan angka penyabunan dengan nilai karboksilatnya.
Dikarenakan proses pembentukan ester
dilakukan pada suhu tinggi, tentunya ada Ethylene Glycol bebas sisa reaksi yang
terdegradasi dan membentuk ikatan baru yaitu
diEthylene Glycol, terbentuknya Di
Ethylene Glycol akan sangat berpengeruh terhadap kualitas dari Polyester yang
terbentuk nantinya, yang mana rantai diEthylene Glycol tersebut akan berada disela-sela rantai
polyester, sehingga akan berpengaruh pada kekuatan, dan perubahan warna.
Pengujian warna ( color ) pada hasil
esterifikasi bertujuan untuk mengetahui sejauh mana terdegradasinya ester
akibat adanaya gugus karboksilat, DEG akibat proses pada suhu tinggi.
Prinsip dasar langkah analisa secara
ringkas :
1. Pengujian angka asam atau gugus
karboksilat
Prinsip : Hasil
esterifikasi ( Monomer ) dilarutkan dengan N.N dimethylformamide,dan gugus Karboksil diuji dengan titrasi menggunakan larutan 0.1 N Ethanolic Potassium Hydroxide ( KOH )menggunakan alat potensiograph ( apabila
menginginkan menggunakan instrument
) namun bisa juga titrasi dengan secara manual dengan indikator Phenolpthealine.
Cara Analisa secara
ringkas :
Hancurkan sampel dalam grinder yang diberi Nitrogen cair atau dryice( CO2 yang dimampatkan ) selama 5-10 detik,kemudian ayak dengan
ayaka 0.4 mm mesh.timbang dalam wadah glas beker 100 ml sejumlah berat tertentu,( 0.1 - 2 gr tergantung prediksi angka asam ) menggunakan Timbangan Analitik, dibawah almari asam, tambahkan ke dalam beker tersebut 50 ml N.N dimethylformamide menggunakan pipet gondok 50ml,masukan batang pengaduk maknet berteflon, dan letakan di atas hotplate berpengaduk magnet dengan pengaturan suhu, panasakan sambil distirer, pada suhu 120ºC selama 10 menit,jika sampel tidak larut sempurna lanjutkan pemanasan 5 -10 menit dengan suhu 140ºC atau 150ºC namun jangan sampai melebihi
Kemudian angkat Glas
beker dari hotplate,dinginkan pada suhu ruang, bila perlu dinginkan
direndam dengan air mengalir glas arloji.
Setelah dingin
lakukan Titrasi dengan 0.1 N Ethanolic Potasium Hydroxide mengunakan Instrument
Potensiograph yang terdapat kombinasi elektroda.
Lakukan juga titrasi
terhadap blanko ( larutan tanpa sampel ) untuk mengetahui titik ekwivalen
dilihat dari bentuk kurva, menggunakan penggaris, tarik garis lurus,pada
terjadinya perubahan pH yang dratik,disisi lain baca jumlah reagen yang telah
digunakan.
Dimana :
Vtit.spl = Volume Potasium ethanolic 0.1 N yang digunakan titrasi sampel
Vtit.bl = Volume Potasium ethanolic 0.1 N yang digunakan titrasi
blanko
N = Normalitas Potasium
ethanoic 0.1 N
F = Faktor
Normalitas Potasium ethanoic 0.1 N
B = Berat sampel dalam gr